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《化肥工業(yè)》2016年第6期

【摘要】我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有重要地位，而其中以氮、磷、鉀三種元素為主的復(fù)合肥最為重要。復(fù)合肥料的檢驗(yàn)沒(méi)有捷徑可走，只有吃透標(biāo)準(zhǔn)、熟練步驟、嚴(yán)格要求，才能確保檢驗(yàn)工作的質(zhì)量。基于此，本文主要就復(fù)合肥料檢驗(yàn)中氮、磷、鉀、氯離子、水分的檢驗(yàn)方式和影響檢驗(yàn)結(jié)果的主要方面進(jìn)行闡述，總結(jié)復(fù)合肥料檢驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題。

【關(guān)鍵詞】復(fù)合肥料；檢驗(yàn)；注意事項(xiàng)

1樣品制備

檢驗(yàn)人員需要做好復(fù)合肥檢驗(yàn)的取樣、制樣工作，確保樣品的代表性和均勻性。首先，按照GB15063－2009抽取樣本，混勻后依照縮分法分好樣品，取100克樣本按照GB/T8571－2008的要求研磨，以能通過(guò)0．5毫米孔徑篩為標(biāo)準(zhǔn)，研磨后混合均勻置于干燥器中作為成分分析所用。在研磨過(guò)程中，注意動(dòng)作需要迅速，以免使樣品在研磨過(guò)程中吸濕、濕水或者過(guò)熱。

2測(cè)定氮含量氮元素含量測(cè)定

建議采用蒸餾后滴定法。氮元素在化合物中一般以硝酸態(tài)、銨態(tài)和有機(jī)態(tài)三種形式存在。若已知復(fù)合肥料中氮元素的存在形式，則其測(cè)定較為簡(jiǎn)單。但通常來(lái)說(shuō)，復(fù)合肥料中的氮元素存在形式并不明確，因而只能作為未知試樣處理。在酸性條件下，使用鉻粉將硝酸鹽還原為銨鹽，加入混合催化劑用濃硝酸硝化，將有機(jī)態(tài)或銨態(tài)和氰銨態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，之后從堿性溶液中將氨元素蒸餾出來(lái)。用過(guò)量的硝酸溶液吸收氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，進(jìn)而換算出氮的含量。在測(cè)定過(guò)程中，需要注意以下四個(gè)方面的細(xì)節(jié)。首先，樣品要消化完全。在消化過(guò)程中，操作者需要掌握好熱源，建議開(kāi)始時(shí)使用中火并保持，等到樣品冒出白色煙霧時(shí)加至大火，當(dāng)白色煙霧與樣品溶液出現(xiàn)分層時(shí)，在持續(xù)加熱15分鐘左右使其清亮透明。當(dāng)樣品中存在尿素成分時(shí)需要加入濃硫酸加熱至水解，消化的完全與否與消化的時(shí)間、溫度有關(guān)，因此，在消化過(guò)程中時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致氮元素的損失，而時(shí)間過(guò)短或溫度過(guò)低則會(huì)時(shí)消化不完全。第二，蒸餾時(shí)要加入過(guò)量的氫氧化鈉。蒸餾過(guò)程中，如果堿的加入量不足，銨離子就無(wú)法被全部轉(zhuǎn)化為氫氧化銨，所得的結(jié)果值將會(huì)偏低。防爆顆粒通常要使用7至8顆直徑3毫米的玻璃珠，既不能過(guò)多也不能過(guò)大。過(guò)多或者過(guò)大都會(huì)導(dǎo)致沸騰不均勻，無(wú)法起到防爆的作用。當(dāng)蒸餾出150毫升蒸餾液后，使用PH試紙檢查冷凝管出口的液滴，當(dāng)檢測(cè)無(wú)堿性時(shí)，則蒸餾過(guò)程結(jié)束。第三，蒸餾裝置要按照標(biāo)準(zhǔn)配置。在蒸餾操作過(guò)程中，首先要檢查蒸餾裝置是否安全完好，是否有漏氣現(xiàn)象。冷凝管的出口需要浸入吸收液10毫米以上，同時(shí)需要確保吸收液的量足夠。第四，確保氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液標(biāo)定正確且在有效期內(nèi)使用。

3有效磷及水溶性磷含量的測(cè)定

有效磷和水溶性磷的測(cè)定方法較為簡(jiǎn)單，一般來(lái)說(shuō)，建議使用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定。在操作中應(yīng)當(dāng)注意以下四個(gè)方面的細(xì)節(jié)。首先，乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度應(yīng)當(dāng)控制好，實(shí)驗(yàn)操作中的加入量也應(yīng)當(dāng)有效掌握，否則，將會(huì)直接影響到有效磷的萃取效果。第二，有效磷的萃取過(guò)程中，溫度的控制和震動(dòng)的頻率都要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。將檢驗(yàn)樣本置于60度±1度的恒溫水浴振蕩器中，以瓶?jī)?nèi)試樣可以自由翻動(dòng)為標(biāo)準(zhǔn)。震蕩時(shí)間為一小時(shí)。第三，在測(cè)定水溶性磷時(shí)要確保試樣充分研磨。第四，保證沉淀劑的用量，確保沉淀時(shí)酸度足夠且沉淀完全。

4鉀元素含量的測(cè)定

鉀元素的測(cè)定一般使用四苯硼酸鉀重量法，檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)當(dāng)注意三方面問(wèn)題。首先，氫氧化鈉溶液加入量應(yīng)足夠。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可以通過(guò)加入過(guò)量氫氧化鈉溶液生成氫氧化銨，再對(duì)氫氧化銨溶液加熱，排除銨，以達(dá)到排除銨干擾的目的。在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意，如果氫氧化鈉溶液加入量不足，試液中的銨離子無(wú)法被完全祛除，這時(shí)的檢測(cè)結(jié)果便會(huì)偏高。因此，在加熱過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，溫度和時(shí)間都應(yīng)當(dāng)有效把握。第二，四苯硼酸鈉溶液加入過(guò)程一定要緩慢滴加并不斷攪拌，以確保充分沉淀。具體加入量上，建議每含每1毫克氧化鉀加入0．5毫升四苯硼酸鈉，過(guò)量控制在7毫升左右。第三，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行過(guò)量和沉淀洗滌次數(shù)。其中四苯硼酸鈉洗滌液沉淀約6次，每次用量5毫升，水洗滌兩次，每次用水約5毫升。

5氯離子的測(cè)定

建議使用容量分析法中的返滴法測(cè)定氯離子，滴定終點(diǎn)的控制直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，當(dāng)終點(diǎn)出現(xiàn)磚紅色或橙紅色時(shí)檢驗(yàn)結(jié)束并記錄結(jié)果。應(yīng)當(dāng)注意的是，在氯離子檢測(cè)過(guò)程中，空白試驗(yàn)必須與檢驗(yàn)樣品的滴定終點(diǎn)顏色一致。

6水分的檢測(cè)

水分檢測(cè)一般采用真空干燥法進(jìn)行。檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)當(dāng)注意的是，不能用電熱恒溫干燥箱代替真空干燥箱。同時(shí)真空度和檢驗(yàn)溫度需要嚴(yán)格控制。

7結(jié)語(yǔ)

總的來(lái)說(shuō)，氮、磷、鉀、氯離子、水分檢測(cè)是復(fù)合肥檢驗(yàn)中的五個(gè)主要方面，檢驗(yàn)結(jié)果直接關(guān)系到樣本乃至批次產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，在檢測(cè)過(guò)程中，操作人員應(yīng)當(dāng)堅(jiān)持認(rèn)真負(fù)責(zé)、科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑囼?yàn)態(tài)度和吃苦耐勞、勤奮踏實(shí)的工作作風(fēng)，同時(shí)還應(yīng)不斷提高專(zhuān)業(yè)素質(zhì)和技術(shù)熟練度，才能確保檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和水平。

參考文獻(xiàn):

［1］梁翠玲．復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)氮磷鉀檢驗(yàn)方法的探討［J］．化工管理，2016(36):42．

［2］李林．合理利用復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)價(jià)值初探［J］．質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究，2013(05):35～39，55.

作者：阿米娜·亞合甫 單位：喀什地區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所