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作者：支玲丁海燕朱槿劉公萍李新霞單位：新疆醫科大學藥學院藥化有機教研室

藥品與儀器

MeltingpointB-545型熔點儀（瑞士），玻璃毛細管（華西醫科大學儀器廠），b型管，數字熔點儀（上海精密科學儀器有限公司物理光學儀器廠），顯微熔點儀（北京第三光學儀器廠）。尿素（北京化工廠批號820311），乙酰苯胺（上海試劑廠批號84-01-07），苯甲酸（北京化工廠批號840612），萘（上海化學試劑廠批號86-03-07），水楊酸（廣東西隴化工廠（汕頭）批號961027）。藥品均為分析純，測定前均進行干燥處理。

方法與結果

按照中國藥典方法進行裝樣，參照儀器使用說明書于MeltingpointB-545型熔點儀對不同樣品熔點進行測定，并使用國內購買熔點管平行進行測定，結果列入見表1和表2。實驗數據結果表明，使用儀器自帶的熔點測定管所測得的熔點值與文獻收載數據一致，而使用國產熔點管所測得的結果偏高于文獻收載值。需經系數校正。

討論

1導致上述實驗結果的原因是國產熔點管的材料質量、玻璃管內徑、壁厚與儀器自帶的熔點測定管存在著差異，其透光性、傳熱性導致了測定結果偏高。

2MeltingpointB-545型熔點儀使用說明書強調必須使用儀器自帶的熔點管，以保證測定結果的準確性。但熔點管為一次性耗材，儀器自帶熔點管數量有限，如果從國外購買熔點管來滿足教學和科研需要將是一筆不小的開銷。國產熔點管價格低廉，經校正后可替代進口熔點管，但每次購買同一批號的熔點管均需要校正，獲得校正系數。校正藥品存在同樣問題，但可用國產性質穩定的具不同熔點的化合物作為校正藥品。

3b型管法為中國藥典規定的熔點測試裝置，采用流質液體為導熱介質能保證熔點管受熱均勻。但操作過程存在裝樣誤差，裝樣量的多少和均勻程度都會產生熔點測量誤差；讀數為目測，由于熔點管端部很小，會產生讀數誤差；溫度計需要校正。

4數字熔點儀的原理是樣品融化后光的透過產生光電流，儀器顯示電流變化代表樣品的相變，并直接給出相應的溫度變化值（始熔和全熔），消除了目視讀數的誤差。但仍然存在裝樣誤差，溫度計需要校正。對于熔點即是分解點的物質，由于分解時有機化合物碳化沒有光透過，直到溫度繼續升高進一步分解氣化時才透光產生光電流，所以測定的熔點值均高于b型管法測定值。因此數字熔點儀不適于測定熔點分解的物質。

5顯微熔點儀樣品用量小，不存在裝樣誤差，觀測在顯微鏡下進行，更為全面仔細的觀測相變化，需要對溫度計進行校準。

6MeltingpointB-545型熔點儀采用放大鏡視窗結構，可以目測熔解過程，且可以同時測定三個樣品，縮短了操作時間，但由于加熱介質為固體材料，熔點管受熱的均勻程度不一致，這是每次測定誤差的原因之一。將各儀器特點匯總列表，見表3，可用以指導實驗室合理科學使用熔點儀。

結論

通過對實驗室四種熔點儀器性能的比較，使實驗室人員充分了解各儀器的使用范圍和操作方法，并通過實驗解決了進口儀器耗材成本大的問題，為發揮該儀器的作用提供了實驗數據。通過對熔點儀考察，說明需要對實驗室的儀器進行科學管理并提供使用指導，從而提高儀器設備的使用效率，并最大限度的延長儀器設備的使用壽命，這也是進行實驗室建設的重要內容。